дитизон, наукова назва дифенілкарбазон, зовнішній вигляд являє собою фіолетово-чорний кристалічний порошок. Важко розчиняється у воді та неорганічних кислотах, малорозчинний у спирті та ефірі, малорозчинний у вуглеводневих розчинниках, розчинний у сірчаній кислоті, лугу та карбонатах лужних металів, швидко набуває темно-червоного кольору. Він легко розчиняється в хлороформі та чотирихлористому вуглецю і має зелений колір. Він краще розчиняється в хлороформі. Його розчин нестабільний і легко насичується киснем. Його можна захистити шаром сірчистого газу. Активний атом водню в молекулі замінюється металом, а атом азоту утворює координаційний зв’язок з іонами металу. Утворюється хелат. Розчин оранжевий або червоний, і реакція дуже чутлива. Він легко окисляється повітрям і може бути захищений додаванням водного розчину діоксиду сірки.
Історія його відкриття:
Типовим колориметричним реагентом є дифенілтіокарбазон, який був відкритий Емілем Фішером у 1882 році. Він помітив, що дуже легко утворювати кольорові сполуки з іонами металів, але він не продовжив ці дослідження. У 1926 році Гельмут Фішер вивчив цю сполуку і повідомив про можливість використання її для аналізу, який був повністю використаний у 1930-х роках.
Синтетичний дитизон: підготувати відповідно до наступних кроків.
1.) приготування фенілгідразину дитіокарбамату. Розчиніть 13 г фенілгідразину в 60 мл ефіру і по краплях додайте 5,2 мл сірковуглецю. Відфільтруйте утворений білий осад і промийте його ефіром, щоб отримати приблизно 15 г.
2.) отримання дифенілдіамінотіосечовини. Помістіть вищевказані продукти в склянку і нагрійте їх на водяній бані 96-98 градусів. Після плавлення матеріали виділяють сірководень і перетворюються на жовтуваті колоїди. Якщо виділяється газоподібний аміак, зніміть його з гарячої ванни і охолодіть водою. Охолодити льодом. Потім охолодіть його льодом, додайте 15 мл води абсолютного етанолу, вийміть його з крижаної бані, перемішайте і злегка підігрійте. У цей час колоїд перетворюється на кристалічний продукт, фільтрують його та промивають етанолом до отримання приблизно 7,5 г.
3.) підготовка його. Додайте вищезгадану діфенілдіамінотіосечовину до їдкого розчину калію (6 г гідроксиду калію, розчиненого в 60 мл безводного метанолу), кип’ятіть із зворотним холодильником на киплячій водяній бані протягом 5 хв, вийміть і охолодіть на крижаній бані. Після фільтрації фільтрат підкислюють сірчаною кислотою до тих пір, поки конго-червоний тестовий папір не змінить колір і не виділяться темно-сині осади. Відфільтровують відсмоктуванням, а потім обробляють осад їдким розчином калію та сірчаної кислоти. Після фільтрації промивають водою до повного зникнення сульфатного радикала. Сушка при 40 градусах дає приблизно 3G.
Визначення ртуті у воді за принципом спектрофотометрії: розщеплюють зразок перманганатом калію і персульфатом калію при 95 градусах, перетворюють всю ртуть, що міститься в двовалентній ртуті, і зменшують надлишок окислювача гідрохлоридом гідроксиламіну, в кислих умовах іони ртуті реагують з доданим його розчин для утворення хелатного апельсина, екстрагують органічним розчинником, змивають надлишок розчином лугу та вимірюють поглинання при довжині хвилі 485 нм. Розраховують вміст ртуті у воді за методом стандартної кривої. Для визначення вмісту ртуті у воді за допомогою спектрофотометрії див. визначення загального вмісту ртуті у воді за допомогою спектрофотометрії розщеплення перманганат калію перманганат калію (gb7469-87). Перетравлюють зразок перманганатом калію і персульфатом калію при 95 градусах, перетворюють всю ртуть, що міститься в двовалентній ртуті, і зменшують надлишок окислювача гідрохлоридом гідроксиламіну, в кислих умовах іон ртуті реагує з доданим розчином, утворюючи помаранчевий хелат, екстракт органічним розчинником, змити надлишок розчином лугу, виміряти поглинання на довжині хвилі 485 нм і розрахувати вміст ртуті у воді за методом стандартної кривої. Як органічний розчинник або екстрагент можна використовувати хлороформ або чотирихлористий вуглець. Перший широко використовується через низьку токсичність. Мінімальна виявлена концентрація ртуті становить 2 пг/л, а верхня межа визначення становить 40 пг/л. Вона застосовна для моніторингу промислових стічних вод і поверхневих вод, забруднених ртуттю. Цей метод має суворі вимоги до контролю умов визначення. Зокрема, дуже потрібні чистота та дозування реагентів. Також слід зазначити, що ртуть є дуже токсичною речовиною. Розчин хлороформу, що містить дитизон ртуті, після екстракції не слід викидати. Для знищення забарвленого хелату слід додати сірчану кислоту та відокремити його від інших домішок у водній фазі, а потім хлороформ відновити шляхом повторного пропарювання. Залишок відпрацьованої рідини, що містить ртуть, нейтралізують розчином гідроксиду натрію до тих пір, поки він не стане злегка лужним, а потім при перемішуванні додають розчин сульфіду натрію для повного осадження ртуті, і осад виділяють або обробляють іншим способом. Як визначити метилртуть у воді? Метилртуть у воді можна визначити за допомогою газової хроматографії. Для отримання детальної інформації, будь ласка, зверніться до визначення вмісту метилртуті в навколишньому середовищі за допомогою газової хроматографії (GB / T 17132-1997). Цей метод підходить для визначення метилртуті в поверхневих водах, питній воді, побутових стічних водах, промислових стічних водах, осадах, тілі риб, волоссі людини та сечі. (для отримання додаткової технічної інформації щодо контролю якості, аналізу та випробувань, стехіометрії та еталонних матеріалів, будь ласка, зверніться до національних довідкових матеріалів www.rmhot.com) спочатку проба води має бути попередньо оброблена, щоб збагатити вміст метилртуті до вимог визначення, а потім вміст метилртуті в пробі визначають за допомогою газової хроматографії (електронний детектор захоплення). Метод попередньої обробки та мінімальна концентрація виявлення різні для різних зразків. Метилртуть у воді, осаді та сечі визначали методом попередньої обробки вторинного збагачення сульфгідрильною марлею та сульфгідрильною бавовною. Виявлені концентрації становили 0.01 нг/л, 0,02 мкг/кг та 2 нг/л відповідно; Метилртуть у волоссі риб і людини визначали методом попередньої обробки екстракцією розчином соляної кислоти. Виявлені концентрації становили 0,1 пг/л та 1 мкг/кг відповідно.