Дитизоновий реагент, свинцевий реагент, є найбільш широко використовуваним органічним хромогенним реагентом в колориметричному аналізі. Його можна використовувати для визначення слідів іонів важких металів, таких як Pb, Hg, Zn, Cd тощо. Молекулярна формула C6H5NHNHCSN=NC6H5. Зовнішній вигляд являє собою фіолетово-чорний кристалічний порошок. Нерозчинний у воді та неорганічних кислотах. Розчинний у хлороформі та чотирихлористому вуглецю, розчинність у хлороформі чудова, а розчин зелений. Мало розчинний у вуглеводневих розчинниках. Метал замінює активний атом водню у своїй молекулі, а атом азоту утворює координаційний зв’язок з іоном металу, утворюючи хелатний комплекс. Розчин помаранчевий або червоний, а реакція емпатійна. Він легко окислюється повітрям і може бути захищений додаванням водного розчину діоксиду сірки.
Готують наступним чином. 1. Приготування фенілгідразину дитіокарбоксилатної фенілгідразинової солі. 13 г фенілгідразину розчиняли в 60 мл ефіру і по краплях додавали 5,2 мл сірковуглецю. Отриманий білий осад відфільтровують і промивають ефіром, одержуючи приблизно 15 г. 2—отримання дифенілдитіосемикарбазиду. Вищезазначений продукт поміщали в склянку і нагрівали на водяній бані при 96-98 градусах. Після розплавлення матеріалу сірководень вивільнявся і перетворювався на світло-жовте желе. Якщо відбувається виділення газоподібного аміаку, зняти гарячу ванну і охолодити водою. Знову охолодити льодом. Потім охолодити льодом, додати 15 мл безводного етанолу, вийняти з крижаної бані і злегка підігріти при перемішуванні. Колоїдна речовина перетворюється в кристалічний продукт, фільтрують відсмоктуванням і промивають етанолом з отриманням приблизно 7,5 г. 3. Підготовка його. Отриманий вище дифенілдитіосемикарбазид додавали до кислого розчину поташу (6 г гідроксиду калію, розчиненого в 60 мл безводного метанолу), кип’ятили із зворотним холодильником у киплячій воді 5 хв, виймали та охолоджували на крижаній бані. Після фільтрації фільтрат підкислювали сірчаною кислотою, поки конго-червоний тестовий папір не змінював колір і не випадав темно-синій осад. Залишок знову обробляють розчином їдкого калію і сірчаною кислотою і після відсмоктування промивають водою до повного зникнення сульфатного радикала. Висушіть при 40 градусах, щоб отримати приблизно 3 г.
2. Охолодіть суміш фенілгідразину та толуолу до рівня нижче 0, додайте сірковуглець при перемішуванні та контролюйте швидкість додавання, щоб підтримувати температуру реакції на рівні 60~70 градусів. Залиште на 10 хвилин, потім нагрійте до 90-95 градусів, і кристали розчиняться. І почніть реагувати. Коли осаджується велика кількість кристалів, а ацетат свинцю злегка коричневий, реакцію завершують, після охолодження фільтрують і кристали промивають по черзі холодним толуолом та етанолом, і отримані білі кристали отримують3. Для фенілтіокарбаміду. Потім дифенілкарбазид додавали до метанольного розчину гідроксиду калію, нагрівали зі зворотним холодильником протягом 5-10 хвилин, охолоджували приблизно до 30 градусів крижаною водою, фільтрували для видалення нерозчинних речовин і до фільтрату додавали 0,5 моль/л сірчаної кислоти при перемішуванні. . Водний розчин до розчину лише для тестового паперу червоного фрукта просто кислий. Кристали, отримані фільтрацією, промивають холодною водою, потім розчиняють у 5-відсотковому розчині гідроксиду натрію, а нерозчинні відфільтровують. Фільтрат охолоджують крижаною водою і водночас підкислюють холодною сірчаною кислотою 0,5 моль/л до конго-червоного. Тестовий папір просто кислий. Після завершення осадження відфільтруйте його. Очищені кристали ретельно промивають крижаною водою, поки іон SO4 не стане кваліфікованим, а потім сушать при 40°C для отримання кінцевого продукту – дифенілтіокарбазону.
Ми професіоналипостачальник дитизонових реагентів, якщо у вас є масові вимоги, зв’яжіться з нами для отримання додаткової інформації.