дитизон, широко відомий як свинцевий реагент, може утворювати комплекси з іонами металів і змінювати колір. Це найбільш широко використовуваний органічний проявник у колориметричному аналізі. Його можна використовувати для визначення слідів іонів важких металів, таких як pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus і cd2 plus. Молекулярна формула c6h5nhnhcsn=nc6h5. Це свого роду синьо-чорний кристалічний порошок, змішаний і збовтаний з водним розчином металу для утворення комплексної солі металу у водній фазі, яка переноситься на шар органічного розчинника і має значні зміни кольору. За кольором і глибиною металокомплексної солі її можна використовувати для визначення деяких мікроелементів, таких як ртуть, свинець, цинк і кадмій, для координаційного титрування та як індикатор металу для визначення ртуті, свинцю, цинку та кадмію. . Він сприйнятливий до прояву, який також називають свинцевим реагентом. Помилкове харчування може викликати цукровий діабет.
Синтетичний метод одитизоновий реагент: охолодити суміш фенілгідразину та толуолу до рівня нижче 0, додати сірковуглець при перемішуванні та контролювати швидкість додавання, щоб підтримувати температуру реакції на рівні 60 ~ 70 градусів, помістити її більше ніж на 10 хвилин, потім нагріти до 90 ~ 95 градусів, кристалізують і розчиняють і починають реакцію. Коли велика кількість кристалів випадає в осад, а ацетат свинцю злегка коричневий, відповідь завершується, охолоджується, фільтрується і кристали.
Їх промивають холодним толуолом і етанолом. Отриманий білий кристал являє собою фенілтіокарбамід. Потім дифенілкарбазид додають до метанольного розчину гідроксиду калію, нагрівають і кип’ятять із зворотним холодильником протягом 5 ~ 10хв, охолоджують приблизно до 30 градуси крижаною водою, відфільтровують нерозчинну речовину, перемішують і додавали 0,5 моль/л водного розчину сірчаної кислоти до фільтрату до тих пір, поки відповідь не стала просто кислою до конго червоного тестового паперу. Отримані після фільтрації кристали промивають холодною водою, потім розчиняють 5-процентним розчином гідроксиду натрію, відфільтровують нерозчинну речовину, а фільтрат охолоджують крижаною водою; водночас підкисляйте тестовий папір «Конго червоний» холодною сірчаною кислотою 0,5 моль/л, поки вона не стане просто кислою, фільтруйте після повного випадання осаду, промийте відфільтрований кристал крижаною водою, доки іон не стане кваліфікованим, і висушіть його при 40 градусах після зливу для отримання готового дифенілтіокарбазону. Реакція процесу:
Етапи операції визначення вмісту свинцю в пробах методом його спектрофотометрії.
(1) Попередня обробка зразка
На додаток до доказу того, що перетравлення та обробка проб води не потрібні, наприклад, можна безпосередньо визначити підземні води без зважених твердих речовин і чисті поверхневі води. В іншому випадку попередню обробку слід проводити відповідно до двох наступних умов.
① Для каламутної поверхневої води додайте 1 мл азотної кислоти до кожного 100 мл проби води, помістіть її на плиту з електронагріванням для перетравлення на 10 хвилин, профільтруйте її за допомогою швидкого фільтрувального паперу після охолодження та промийте фільтр. паперу 0,2-відсотковим розчином азотної кислоти кілька разів, а потім розбавте її до певного об’єму цією кислотою для визначення.
② Для поверхневих або стічних вод, що містять багато зважених речовин і органічних речовин, додайте 5 мл азотної кислоти до кожного 100 мл проби води, нагрійте її на електронагрівальній плиті, переваріть. приблизно до 10 мл, злегка охолодіть, додайте 5 мл азотної кислоти та 2 мл хлорної кислоти, продовжуйте нагрівання та переварювання та пропарьте майже до висихання. Після охолодження використовуйте 0,2-відсотковий розчин азотної кислоти, щоб зігріти та розчинити залишок. Після охолодження використовуйте швидкий фільтрувальний папір для фільтрації. Фільтровий папір кілька разів промивають 0,2% азотною кислотою. Фільтрат розбавляють цією кислотою до об’єму для детермінації. Випробування ланцюга вимірювання проводяться паралельно для кожної партії аналізованих зразків.
③ Точне вимірювання не повинно перевищувати 30 мкм. Помістіть відповідну кількість зразка свинцю G в ділильну воронку об’ємом 250 мл, додайте води до 100 мл, додайте 3 краплі 0,1-відсоткового розчину індикатора тимолового синього і доведіть його 6 моль/л розчину гідроксиду натрію або 6 моль/л соляної розчину кислоти до появи стабільного жовтого кольору. У цей час для визначення значення pH розчину становить 2,8.
(2) Визначення зразка
① Хромогенна екстракція: додайте свинець до зразка, поміщеного в ділильну воронку об’ємом 250 мл (вміст свинцю не перевищує 30 мкг. Максимальний об’єм – не більше 100 мл). Додайте 10 мл 20-відсоткової азотної кислоти та 50 мл розчину ціаніду калію, що відновлює цитрат, щільно закупоріть, добре струсіть і охолодіть до кімнатної температури. Після додавання 10 млдитизон,щільно відміряйте, сильно струсіть ділильну воронку протягом 30 с і покладіть шарами.
② Вимірювання: вставте невелику кульку абсорбуючої бавовни без вмісту свинцю в шийку ділильної воронки, звільніть нижню органічну фазу, видаліть 1 ~ 2 мл шару хлороформу, а потім введіть його в 10 мм кювету. Використовуючи хлороформ як еталон, виміряйте поглинання екстракту при 510 нм, відніміть абсорбцію холостого тесту, а потім знайдіть вміст свинцю з калібрувальної кривої.
③ Порожній тест: замість зразка візьміть воду без свинцю, використовуйте таку ж кількість інших реагентів і поводьтеся відповідно до вищенаведених кроків.
(3) Креслення калібрувальної кривої
Додайте {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 та 15.00 мл стандартного розчину свинцю до серії сепараторів об’ємом 250 мл. Виміряйте відповідну кількість деіонізованої води, що не містить свинцю, до 100 мл та виконайте визначення кольору та вимірювання відповідно до кроків визначення зразка, наведених нижче.