Знання

Новий шлях синтезу гідразинсульфату

Aug 14, 2022 Залишити повідомлення

Гідразину сульфат, також відомий як гідразинсульфат, являє собою червоний лускатий кристал або ромбічний кристал. Відносна щільність становить 1,37, температура плавлення становить 254 градуси, і розкладання відбувається при нагріванні. Він малорозчинний у холодній воді і легко розчинний у гарячій воді. Водний розчин кислий і нерозчинний в етанолі та ефірі. Він дуже стійкий на повітрі і сприйнятливий до лугів і окислювачів. Має сильну відновлюваність. Гідразин, отриманий окисленням аміаку гіпохлоритом натрію, отримують реакцією з сірчаною кислотою або безпосередньо реакцією гідразину з сірчаною кислотою. Використовується для гравіметричного визначення нікелю, кобальту і кадмію, очищення рідкісних металів і виділення полонію і телуру, а також для осадження хлоратів, гіпохлоритів і карбоксильних сполук. Він також використовується для приготування ізоніазиду, фурациліну, парагідразину, безводного гідразину тощо. Він також використовується як відновник, інсектицид і стерилізуючий агент.


Приготування гідразинсульфату:

Спосіб 1: гіпохлорит натрію отримували реакцією хлору та гідроксиду натрію, потім реагували з аміаком для отримання гідразингідрату, нарешті дегідратували для отримання гідразину, а потім реагували з сірчаною кислотою для отримання гідразинсульфату.

1

Спосіб 2: гідразинсульфат був синтезований з гідразингідрату додаванням концентрованої сірчаної кислоти. Конкретні кроки такі:

1) Розведіть певну кількість гідразингідрату (80 відсотків), а потім додайте його в чотиригорлу колбу та повільно охолодіть у бані з низькою температурою.

2) Додайте 98-відсоткову концентровану сірчану кислоту в краплинну лійку та повільно опустіть її в колбу з чотирма горлами, підтримуйте температуру в колбі приблизно на рівні 0-10 градусів і виміряйте її рН за допомогою паперу для тестування рН. Випадання можна зупинити, коли значення pH досягне 5-7.

3) Розчин повільно охолодити, повільно перемішати, а потім залишити на 2 години. біла тверда речовина може бути осідана.

4) Додайте відповідну кількість метанолу в змішаний розчин, осадіть і відфільтруйте, щоб отримати твердий гідразинсульфат.


Спосіб 3: спосіб одержання гідразинсульфату, що включає такі стадії:

S1. Використання бутанону та аміаку як сировини, повітря як окислювача, PdCl2 та CuCl2 як каталізаторів, формаміду та броміду натрію як співкаталізаторів для синтезу бутанону та азоту;

S2. Відділення верхньої масляної фази, що містить бутанон і азот, і водної фази, що містить каталізатор;

S3. Значення рН відокремленої масляної фази доводять до 1-4 за допомогою кислоти, а бутанон і азот піддаються кислотному гідролізу в сіль гідразину та бутанон;

S4. Відрегулюйте значення рН розчину, що містить сіль гідразину, до 9-12, нейтралізуйте сіль гідразину лугом для утворення гідразингідрату, випаруйте весь гідразингідрат і воду в розчині та переведіть конденсат до розчину гідразингідрату;

S5. Гідразинсульфат одержують шляхом додавання концентрованої сірчаної кислоти до гідразингідрату, а продукт гідразинсульфату отримують шляхом охолоджувальної кристалізації, фільтрування під вакуумом, промивання та сушіння.


Спосіб 4: спосіб отримання високоякісного чистого гідразинсульфату. Конкретні етапи приготування такі: (1) додайте чисту воду в реактор із скляним футеруванням, повільно додайте 98-відсоткову сірчану кислоту при перемішуванні та охолодженні, додайте 80-відсотковий гідразингідрат при 70-80 ступені після додавання та відфільтруйте в гарячому стані , де масове співвідношення чистої води, 98% сірчаної кислоти та 80% гідразингідрату становить 10:10:4; (2) Фільтрат доводять до рН=4-5 за допомогою сірчаної кислоти або гідразингідрату та перемішують протягом 20-60 хв. Коли рН не змінюється, його охолоджують і кристалізують до 25 градусів, центрифугують і кристалізують, промивають абсолютним етанолом і сушать на повітрі при кімнатній температурі, щоб отримати готовий продукт; Спосіб приготування простий в процесі. На основі промислового способу розроблено спосіб одержання хімічного реактиву гідразинсульфату. Якість продукту досягає високого рівня чистоти і підходить для потреб великого промислового виробництва.

2

Сульфат гідразину в основному використовується як сировина для виробництва фармацевтичних препаратів і промислового азодіїзобутиронітрилу. Він також може використовуватися як відновник, в основному використовується як реагент для обробки та аналізу поверхні металу, а також для очищення рідкісних металів. У сільському господарстві він в основному використовується як інсектицид і дезінфікуючий засіб. Приклади його застосування такі:

1. Визначення слідів селену методом гідразинсульфатної турбідиметрії

Селен є необхідним мікроелементом для багатьох організмів, в тому числі і людини. Він має багато фізіологічних функцій, таких як протиракова, антиокислювальна та протидіє шкідливим важким металам. Дослідження показали, що багато злоякісних захворювань тісно пов'язані з дефіцитом селену, таких як рак щитовидної залози, колоректальний рак, хронічна пневмонія, туберкульоз легенів, хвороба Кешана, хвороба Кашина Бека, захворювання репродуктивної системи тощо. Оскільки більша частина нашої країни розташована в поясі з низьким вмістом селену, а вміст селену в ґрунті низький, люди приділяють все більше уваги збільшенню споживання селену через їжу та ліки. Однак діапазон доз при отруєнні селеном дуже вузький, тому важливе практичне значення має визначення вмісту селену в харчових продуктах і ліках.

2. Для одержання 4-метилпіразолу

Метилпіразол — це інгібітор алкогольдегідрогенази, схвалений FDA США та вироблений орфанними лікарями на початку 1998 року. Він в основному використовується для порятунку спиртів, таких як етиленгліколь, етанол і метанол. По-перше, концентрована сірчана кислота та гідразингідрат використовуються як сировина для отримання гідразинсульфату шляхом нагрівання та кип'ятіння; Потім в реактор додають сірчану кислоту, гідразинсульфат і йодистий калій, додають ізомасляний альдегід при безперервному перемішуванні для нагрівання і реакції кип'ятіння. Після реакції рН реакційного розчину доводять до 7, а потім розчинник екстрагують, сушать і випарюють, щоб отримати неочищений 4-метилпіразол; Піддавання отриманого сирого продукту первинної вакуумної дистиляції для очищення; Після початкового очищення продукт додавали до змішаної рідини етилацетату та петролейного ефіру для перекристалізації, а потім знову переганяли при зниженому тиску, щоб отримати 4-продукт очищення метилпіразолу. 4-Метилпіразол, отриманий згідно з винаходом, може працювати під нормальним тиском, спосіб отримання є простим і сприяє промисловому виробництву; Чистота 4-метилпіразолу висока, а вміст окремих домішок менше 0.1 відсотка, що повністю відповідає вимогам якості.

Послати повідомлення