2-Хлор-5-Хлорметилпіридин (CCMP) CAS 70258-18-3

2-хлор-5-хлорметилпіридин (CCMP), білий кристал, є органічною сполукою та важливим проміжним продуктом у синтезі пестицидів і ліків. Промислові продукти із сильною сенсибілізацією являють собою в’язку рідину оранжево-червоного кольору з різким запахом, розчинну в різноманітних органічних розчинниках і органічних кислотах. Зберігати в герметично закритому контейнері в прохолодному сухому місці. Приміщення для зберігання повинно бути замкнене, а ключі повинні зберігатися у технічних експертів та їх помічників. Зберігання повинно бути подалі від окислювачів. Він використовується як проміжний продукт пестициду імідаклоприду та ацетаміприду; 2-хлор-5-хлорметилпіридин є проміжним продуктом інсектицидів імідаклоприду та ацетаміприду.

Точка плавлення {{0}} градус С (освітлено), точка кипіння 267,08 градус С (приблизне оцінювання), густина 1,4411 (приблизне оцінювання), показник заломлення 1,6000 (орієнтовний), температура спалаху > 230 градусів за Фаренгейтом, зберігання стан: атмосфера вставки, 2-8 градус C, Коефіцієнт кислотності (PKA) - 0.75 ± 0,10 (передбачувано), Утворює вологі кристали, Колір бежевий, Розчинність у воді, BRN 1635690, InChIKeySKCNYHLTRZIINA-UHFFFAOYSA-N .

Ця молекула складається з піридинового кільця та хлоретанової групи. На піридиновому кільці є атом хлору (Cl), з’єднаний з другим атомом вуглецю, тоді як у групі хлоретану є атом хлору (Cl), з’єднаний з атомом вуглецю, і метильна група (CH3), з’єднана з атомом вуглецю. однаковий атом вуглецю.
Тепер проведемо більш детальний аналіз:
Піридинове кільце: піридинове кільце є шестичленним гетероциклічним кільцем, що складається з шести атомів вуглецю та одного атома азоту. У цій молекулі атом азоту знаходиться в центральному положенні. Атоми вуглецю в піридиновому кільці можуть бути пронумеровані від 1 до 6, де перший атом вуглецю з’єднаний з атомом азоту.
2-й атом вуглецю: 2-й атом вуглецю - це атом вуглецю, з'єднаний з атомом хлору на піридиновому кільці. Він з’єднаний з атомом вуглецю 1 через одинарний зв’язок вуглець азот.
Група хлоретану: група хлоретану складається з атома хлору та метильної групи. Атом хлору з’єднаний з атомом вуглецю хлоретанової групи, а метильна група – з тим же атомом вуглецю. Цю хлоретанову групу можна розглядати як молекулу хлоретану.

Конкретні етапи синтезу2-хлор-5-хлорметилпіридин (CCMP)в лабораторії такі:

Деметилювання: змішайте 2-хлоро-5-метилпіридин з відповідною кількістю розчину гідроксиду натрію в круглодонній колбі та нагрійте до 100 градусів.

C₆H₆ClN + NaOH → 2−Cl−5−Py + MeOH

Сульфатування: продукт, отриманий на попередньому етапі, реагує з сірчаною кислотою для сульфатування.

2−Cl−5−Py + H₂ТАК₄→ 2−Cl−5−ClMPy + H₂O

Розділення та очищення: Отриманий продукт екстрагують і кристалізують, а потім перекристалізовують для очищення.

2−Cl−5−ClMPy+ H₂O → 2−Cl−5−ClMPy−H₂O

Рівняння рекристалізації: 2−Cl−5−ClMPy + H₂O → 2−Cl−5−ClMPy + H₂O

Сушіння: висушіть очищений продукт для отримання кінцевого продукту.

2−Cl−5−ClMPy → 2−Cl−5−ClMPy + H₂O → 2−Cl−5−ClMPy

1. Додайте 2-хлор-5-метилпіридин і відповідну кількість розчину гідроксиду натрію в круглодонну колбу та рівномірно перемішайте.

2. Помістіть круглодонну колбу в роторний випарник, нагрійте її на масляній бані до 100 градусів і потримайте кілька годин, щоб завершити реакцію 2-хлор-5-метилпіридину.

3. Після завершення реакції вилийте реакційний розчин у ділильну лійку та додайте відповідну кількість води для екстракції. Після шарування відокремте органічну фазу від водної.

4. Висушіть органічну фазу через силіконовий осушувач для видалення вологи та домішок.

5. Перелийте висушену органічну фазу в склянку, додайте відповідну кількість сірчаної кислоти та рівномірно перемішайте. Потім помістіть його на баню з крижаною водою, щоб охолонути та дати йому кристалізуватися.

6. Після завершення кристалізації відфільтруйте кристали і промийте невеликою кількістю холодної води. Висушіть кристали в духовці, щоб отримати кінцевий продукт, 2-хлор-5-хлорметилпіридин.

3, очищення продукту

Помістіть отриманий 2-хлор-5-хлорметилпіридин у пляшку для зважування, зважте та запишіть.

Розчиніть 2-хлоро-5-хлорметилпіридин у пляшці для зважування відповідною кількістю дихлорметану, а потім виконайте очищення колонковою хроматографією на силікагелі.

Перекристалізуйте очищений 2-хлор-5-хлорметилпіридин для подальшого очищення.

Висушіть очищений 2-хлор-5-хлорметилпіридин, щоб отримати кінцевий продукт.

Процес циклізації ацетальдегіду для синтезу 2-хлоро-5-метилпіридину насправді включає кілька хімічних реакцій. Нижче наведено докладні етапи та відповідні хімічні рівняння для цих реакцій:

1. Виробництво N-оксиду 2-хлор-5-метилпіридину з 3-метилпіридину як сировини

Це виходить за допомогою реакції нітрифікації. Під дією азотної кислоти С-5 положення 3-метилпіридину нітрується, утворюючи N-оксид 2-хлор-5-метилпіридину.

3−MePy + HNO₃→ 2−Cl−5−MePyNO₂ + HNO₂

2. Циклізація піримідину ацетальдегідом з отриманням 2-хлор-5-метилпіридину

Ця реакція є реакцією конденсації між піримідином і ацетальдегідом, що каталізується кислотою, утворюючи п’ятичленне кільце.

C₄H₄N₂ + C₃H₆CHO → 2−Cl−5−MePy + H₂O

3. Хлорування 2-хлор-5-метилпіридину

Це типова реакція електрофільного заміщення. Хлор, як електрофільний реагент, атакує положення C-2 у 2-хлоро-5-метилпіридині з утворенням 2,5-дихлорметилпіридину.

2−Cl−5−MePy + Cl₂→ 2,5−Cl2MePy

4. Хлорування 2,5-дихлорметилпіридину

Продовжуйте хлорувати 2,5-дихлорметилпіридин, замінюючи хлор у положенні C-5, щоб отримати 2,3,5-трихлорметилпіридин.

2,5-Cl2MePy + Cl₂→ 2,3,5-Cl3MePy

5. Отримання 2-хлоро-5-метилпіридину в присутності чотирихлористого вуглецю або етилового воску

Це рідкофазна реакція, що включає дію розчинника та азодиізоцитрилу як ініціатора. Конкретне хімічне рівняння необхідно визначити на основі конкретних експериментальних умов і операцій, але воно може бути приблизно виражено таким чином: 2,3,5−Cl3MePy+RCOCl → 2−Cl− (RCO) MePy

Серед них R=CCl4 або C18H37.

Ці етапи забезпечують метод синтезу цільової сполуки2-хлор-5-хлорметилпіридин (CCMP)з основної сировини. Однак ці реакції, можливо, необхідно проводити за певних умов і можуть включати інші проміжні етапи або побічні реакції. Тому перед фактичною експлуатацією рекомендується провести детальне дослідження літератури та попередні експериментальні дослідження.

Популярні Мітки: 2-хлоро-5-хлорметилпіридин (ccmp) cas 70258-18-3, постачальники, виробники, фабрика, опт, купити, ціна, оптом, продається