5-Фтор-2-нітроанілінце органічна сполука зі специфічною хімічною структурою та фізичними властивостями. Ця сполука має високу ліпофільність і легко проникає через клітинну мембрану. Крім того, продукт має низьку токсичність, що дає йому певні переваги в розподілі та обміні речовин в організмі.
(Посилання на продукт: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-}nitroaniline-cas-2369-11-1.html)
5-Фтор-2-нітроанілін — це важлива азотовмісна ароматична сполука, яка широко використовується в таких галузях, як медицина, барвники, матеріали тощо. Нижче наведено різні методи синтезу 5-фтор{{4 }}нітроанілін.
Спосіб 1:
Синтез 5-фтор-2-нітроаніліну за допомогою реакції відновлення. Нижче наведені детальні етапи цього методу та відповідні йому хімічні рівняння.
1, Підготуйте реакційну сировину та обладнання
Необхідна сировина включає 5-фтор-2-нітрофенол, спиртовий розчинник (наприклад, етанол), борогідрид натрію та розведену кислоту (наприклад, розведену азотну кислоту). Необхідне обладнання включає склянки, міксери, нагрівачі, крапельниці, посудини для кристалізації, електронні ваги тощо.
2, Етапи роботи
Крок 1: розчиніть 5-фтор-2-нітрофенол у спиртовому розчиннику для утворення органічної фази.
Відповідне хімічне рівняння: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (вод.) → C6H4FNO2 (вод.)+CH3CH2OH (вод.)
На цьому етапі 5-фтор-2-нітрофенол (C6H4FNO2) розчиняють в етанолі (CH3CH2OH) з утворенням однорідного розчину.
Етап 2: додайте борогідрид натрію як відновник до органічної фази та нагрійте реакційну систему до бажаної температури.
Відповідне хімічне рівняння: C6H4FNO2 (вод.)+NaBH4 (вод.) → C6H4FNO2H (вод.)+NaOH (вод.)+H2 (г)
На цьому етапі боргідрид натрію (NaBH4) використовується як відновник для відновлення 5-фтор-2-нітрофенолу (C6H4FNO2) до 5-фтор-2-нітроанілінового спирту (C6H4FNO2H). У той же час утворюється гідроксид натрію (NaOH) і газоподібний водень (H2).
Крок 3: витримайте певний період часу, щоб реакція пройшла повністю. Можна спостерігати, що колір органічної фази поступово змінюється.
Відповідне хімічне рівняння: C6H4FNO2H (вод.)+NaOH (вод.) → C6H4FNO2 (вод.)+NaNO2 (вод.)+H2O (л)
На цьому етапі 5-фтор-2-нітроаніліновий спирт (C6H4FNO2H) реагує з гідроксидом натрію (NaOH), утворюючи 5-фтор-2-нітроанілін (C6H4FNO2) і нітрит натрію (NaNO2) . При цьому утворюється вода (H2O).
Крок 4: коли реакція наближається до завершення, візьміть невелику кількість реакційного розчину для тестування, щоб підтвердити, що реакція відновлення завершена. Якщо все ще є невідновлені нітрогрупи, можна додати борогідрид натрію та нагрівати, поки всі не відновляться.
Відповідне хімічне рівняння: C6H4FNO2 (вод.)+NaBH4 (вод.) → C6H4FNO2H (вод.)+NaOH (вод.)+H2 (г)
На цьому етапі, якщо все ще є невідновлений 5-фтор-2-нітрофенол (C6H4FNO2), можна додати борогідрид натрію (NaBH4) і нагріти, доки весь вміст не відновиться до 5-фтор{{7} }нітроаніліновий спирт (C6H4FNO2H).
Крок 5: Після завершення реакції охолодіть реакційний розчин до кімнатної температури.
Відповідне хімічне рівняння: C6H4FNO2H (вод.)+NaOH (вод.) → C6H4FNO2 (вод.)+NaNO2 (вод.)+H2O (л)
На цьому етапі реакційна система охолоджується до кімнатної температури для подальшої реакції з 5-фтор-2-нітроаніліновим спиртом (C6H4FNO2H) з утворенням 5-фтор-2-нітроаніліну (C6H4FNO2).
Етап 6: Додайте розведену кислоту до охолодженого реакційного розчину для підкислення. Цей крок полягає в перетворенні борогідриду натрію у відповідну кислоту та вивільненні газоподібного водню.
Відповідне хімічне рівняння: NaBH4 (вод.)+HCl (вод.) → B (OH) 3 (s)+NaCl (вод.)+H2 (г)
На цьому етапі додається розведена кислота (наприклад, розбавлена соляна кислота та азотна кислота), щоб перетворити борогідрид натрію, що залишився, на борну кислоту (B (OH) 3), одночасно вивільняючи газоподібний водень (H2).
Етап 7: Промийте продукт реакції сумішшю етанолу та води, щоб видалити спиртові розчинники, що не прореагували, і можливі домішки.
Відповідне хімічне рівняння: C6H4FNO2+HCl (вод.) → C6H4FNO2Cl (вод.)+NaCl (вод.)+H2O (л)
На цьому етапі продукт реакції промивають сумішшю етанолу та води для видалення спиртових розчинників, що не прореагували, і можливих домішок. Одночасно розчиніть у воді утворений натрій хлорид.
Крок 8: Охолодіть промитий розчин природним шляхом у чашці для кристалізації, поки кристали не випадуть в осад.
Спосіб 2:
Наведений вище метод є процесом хімічної реакції для синтезу 5-фтор-2-нітроаніліну, який головним чином включає реакцію амінування між аміносполуками та зв’язками CN. Нижче наведено детальні кроки цього методу та його відповідні хімічні рівняння:
1, Підготуйте реакційну сировину та обладнання
Необхідна сировина включає етиловий ефір 2-аміно-5-фторбензойної кислоти, каталізатори (такі як солі заліза та міді), гідроксид натрію, розчинники (такі як етанол) тощо. Необхідне обладнання включає реактор , мішалка, термометр, крапельниця, посудина для кристалізації тощо.
2, Етапи синтезу
Крок 1: додайте етиловий ефір 2-аміно-5-фторбензойної кислоти та відповідну кількість розчинника в реакційний котел і рівномірно перемішайте. На цьому етапі вихідним матеріалом є етиловий ефір 2-аміно-5-фторбензойної кислоти, який є сполукою, що містить аміно- та карбоксильні групи.
Крок 2: Додайте каталізатори, такі як солі заліза або міді, і нагрійте реакційну систему до бажаної температури. На цьому етапі роль каталізатора полягає в сприянні реакції.
Крок 3: витримайте певний період часу, щоб реакція пройшла повністю. Можна спостерігати зміни кольору реакційної системи. Це пов'язано з поточною реакцією, в результаті якої утворилися нові хімічні речовини.
Крок 4: коли реакція наближається до завершення, візьміть невелику кількість реакційного розчину для тестування, щоб підтвердити, що реакція амонолізу завершена. Якщо все ще є аміносполуки, які не були амонізовані, можна додати каталізатор і нагріти до їх повного амоніювання. На цьому етапі підтвердження завершення реакції за допомогою тестування полягає в тому, щоб переконатися, що реакція завершена, уникнути марної витрати сировини та зниження виходу.
Крок 5: Додайте до реакційної системи лужні речовини, такі як гідроксид натрію, і продовжуйте нагрівати реакцію. На цьому етапі додають лужні речовини для нейтралізації потенційних кислотних речовин, забезпечуючи перебіг реакції та стабільність продукту.
Етап 6. Під час аномальної дії натрієвої солі реакція генерує продукт 5-фтор-2-нітроанілін. На цьому етапі аміногрупа перетворюється на нітрогрупу під дією натрієвої солі, таким чином отримуючи цільовий продукт.
Крок 7: Охолодіть реакційний розчин до кімнатної температури та відфільтруйте домішки, такі як каталізатор. На цьому етапі фільтрація використовується для відділення нерозчинних домішок, таких як каталізатори, і отримання чистого реакційного розчину.
Крок 8: Охолодіть фільтрат природним шляхом у чашці для кристалізації, поки кристали не випадуть в осад. На цьому етапі цільовий продукт кристалізується та осаджується шляхом охолодження фільтрату з отриманням твердого продукту.
Крок 9: Використовуйте електронні ваги, щоб зважити кристалічний продукт і обчислити вихід. На цій стадії зважування кристалічного продукту призначене для визначення якості та виходу продукту, щоб оцінити ефективність та економічну вигоду реакції.
Етап 10: шляхом подальшого очищення (наприклад, перекристалізації, хроматографії тощо) можна отримати 5-фтор-2-нітроаніліновий продукт вищої чистоти. На цьому етапі подальше очищення має на меті підвищити чистоту продукту для задоволення вимог практичного застосування.
3, Хімічне рівняння
У процесі синтезу цього методу в основному задіяні такі хімічні рівняння:
Реакція амінолізу етилового ефіру 2-аміно-5-фторбензойної кислоти з каталізатором:
C9H10FNO2+каталізатор → 2-аміно-5-амін фторбензойної кислоти+C2H4O2/C2H6O
Реакція нейтралізації між натрій гідроксидом і кислими речовинами:
H++OH- → H2O
Реакція нітрування натрієвої солі 2-аміно-5-аміном фторбензойної кислоти:
2-Аміно-5-амін фторбензойної кислоти+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Ці хімічні рівняння демонструють різні процеси хімічних реакцій та їхні взаємозв’язки, які відбуваються в цьому методі. Ці рівняння можуть забезпечити краще розуміння хімічних принципів і реакційних процесів цього методу. Слід зазначити, що інші побічні реакції та проміжні продукти також можуть брати участь у фактичному процесі реакції, і тут наведено лише хімічні рівняння основних реакцій.
Вище наведено різні методи синтезу 5-фтор-2-нітроаніліну, кожен зі своїми перевагами та недоліками, і відповідні методи синтезу можна вибрати відповідно до фактичних потреб. Серед них вартість синтезу через реакцію нітрифікації нижча, але ризик безпеки вищий, тоді як вартість синтезу через реакцію відновлення вища, але небезпека менша, і потрібен ретельний вибір.