У попередній статті ми говорили про метод приготування проміжного продукту 2 при приготуваннітетракаїну гідрохлорид, цього разу ми продовжуємо наші дії:
(1) Додайте 600 г деіонізованої води в пляшку, додайте 65 г деіонізованої мембрани Hydroxide Warner під час перемішування та перемішуйте, поки розчин не стане прозорим після додавання, охолодіть до кімнатної температури та припиніть перемішування для використання.
(2) Додайте 500 г метанолу, додайте 250 г проміжного продукту II і охолодіть на водяній бані.
(3) Після завершення збереження тепла починайте випаровувати метанол при зниженому тиску, а максимальна температура не повинна перевищувати 70 градусів.
(4) Після завершення концентрації Кейс додає соляну кислоту для коригування.
(5) Значення pH становить приблизно 34, припиніть капання, перемішуйте протягом однієї години, проведіть фільтрацію відсмоктуванням і нарешті отримайте приблизно 300 г-білого твердого речовини.
(6) Коли температура сушіння матеріалу менше 50 градусів, отримують близько 210220 г матеріалу.
Підготовка та рафінація сирого продукту:
(1) Додайте 1000 г метилізобутилкетону, після відкачування, закрийте вакуум і відкрийте горловину чайника, дайте йому постояти 30 хвилин і згрупуйте нижній шар води. Додавали 130 г проміжного продукту 3 і 175 г карбонату натрію.
(2) Нагрійте до кипіння, щоб відокремити воду. Час відділення води становить близько шести годин.
(3) Після аліквоти води додайте проміжну. Проводиться реакція дефлегмації і водночас відділення води.
(4) Коли вода більше не виходить, охолодіть до 5566 градусів, додайте деіонізовану воду і дайте постояти для стратифікації протягом години. У цей час температура близько 50 градусів.
(5) Метилізобутилкетон випарювали з органічного шару при зниженому тиску до тих пір, поки майже не з'являлося фракцій при 90 градусах, і розчинник видаляли при зниженому тиску.
(6) Зважте 75 г соляної кислоти, повільно капніть її за допомогою воронки для зниження тиску та контролюйте внутрішню температуру, щоб вона становила 6075 градусів. Водяний насос перекачує близько 30 г води, введеної соляною кислотою, зупиняє перекачування та контролює температуру перекачування від 60 до 75 градусів.
Процес після{0}}обробки:
(1) Додайте 170 г етанолу, увімкніть нагрівання і повністю розчиніть його, зніміть нагрівання, охолодіть крижаною водою, знизьте до 510 градусів, відфільтруйте відсмоктуванням, один раз промийте фільтрувальний осад невеликою кількістю холодного спирту, висушіть його, і зважують, щоб отримати 123 г твердої речовини.
(2) Знебарвити, додати 123 г неочищеного продукту, додати 9 г активованого вугілля, додати 150 г етанолу, нагріти, перемішати та кип’ятити зі зворотним холодильником протягом 20 хвилин, після завершення кип’ятіння, відфільтрувати активоване вугілля, поки він гарячий, і перенести фільтрат після перекачування в чиста тригорла-колба на 500 мл.
(3) Відкрийте три-горлую колбу та перемішайте, дайте їй охолонути до 30 градусів, охолодіть за допомогою крижаної бані та відфільтруйте за допомогою відсмоктування, коли вона знизиться до 5 градусів, і один раз промийте фільтрувальний осад невелика кількість холодного етанолу. Після промивання висушені фільтрацією відсмоктуванням матеріали переносили на фільтрувальний папір і сушили в сушильній шафі для отримання 110 г продукту, який після лабораторного аналізу кваліфікували та поміщали на зберігання. Процес приготування всього продукту складний, суворий і взаємопов’язаний. Вміст виробленого продукту становить понад 98 відсотків, що відповідає вимогам якості продукції.
Якщо ви хочете дізнатися більше про тетракаїну гідрохлорид або хочете придбати цей продукт, будь ласка, зв’яжіться з нами, ми раді вам допомогти.