Як звичайний реагент хімічної реакції,аспірин(посилання:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) дуже часто використовується в щоденних експериментах. Ми заощаджуємо кошти та покращуємо чистоту та методи виробництва цієї хімічної речовини за допомогою різних методів, які ми опишемо нижче. Два поширених лабораторних методу синтезу описано в . Якщо вам потрібна більш детальна інформація, зверніться до відповідної літератури або надішліть нам запит.
Метод 1: Метод реакції ацетилювання
Формула хімічної реакції реакції ацетилювання:
C7H6O3плюс (СН3CO)2O → C9H8O4плюс CH3COOH
крок:
Підготувати матеріали:
Саліцилова кислота
Крижана оцтова кислота
Фосфорна кислота
Оцтовий ангідрид
Прилади та обладнання:
Реакційна ємність (скляний стакан або пляшка)
Охолоджуючий пристрій (крижана ванна або раковина з холодною водою)
Теплове обладнання (нагрівальні плити, ванни з гарячою водою тощо)
Мішалка або магнітна мішалка
Обладнання для фільтрації (наприклад, тканинний фільтр або воронка)
1. Зважте приблизно 10 грамів саліцилової кислоти в чисту реакційну посудину.
2. Додайте необхідну кількість крижаної оцтової кислоти, щоб розчинити саліцилову кислоту. Можна проводити при перемішуванні для прискорення швидкості розчинення.
3. Додайте кілька крапель фосфорної кислоти як каталізатора. Фосфорна кислота сприяє полегшенню реакції.
4. Відміряйте окремі кількості безводної оцтової кислоти та крижаної оцтової кислоти та змішайте їх в іншій чистій скляній ємності. Це реагент для реакції ацетилювання.
5. Повільно додайте по краплях реагенти реакції ацетилювання в реакційну посудину, що містить саліцилову кислоту. Одночасно перемішайте та перемішайте мішалкою або магнітною мішалкою, щоб реагенти повністю контактували.
6. Зазвичай суміш потрібно зберігати в холоді. Реакційну посудину можна помістити в крижану баню або холодну водяну баню для контролю температури.
7. Продовжуйте перемішувати та змішувати в умовах охолодження для завершення реакції. Зазвичай це займає близько 30 хвилин.
8. Після завершення реакції утворену тверду речовину аспірину відокремлюють від суміші. Екстракцію можна здійснювати за допомогою фільтруючих пристроїв, таких як тканинні фільтри або воронки.
9. Промийте виділену тверду речовину аспірину відповідною кількістю води, щоб видалити домішки.
10. Нарешті, витягніть дистильованою водою, щоб додатково очистити аспірин.
Метод 2: метод реакції переетерифікації
матеріал:
Саліцилова кислота
Оцтовий ангідрид
Фосфорна кислота
Сірчана кислота
Оцтова кислота
Прилади та обладнання:
Реакційна ємність (скляний стакан або пляшка)
Теплове обладнання (нагрівальні плити, ванни з гарячою водою тощо)
Мішалка або магнітна мішалка
Охолоджуючий пристрій (бак для холодної води, крижана ванна тощо)
лійка або ситечко
Осушувач (наприклад, безводна сірчана кислота або гідроксид натрію)
Дистиляційне обладнання (дистилятори)
Крок 1: Приготуйте реакційну суміш
1. Відважте певну кількість саліцилової кислоти в чисту скляну ємність.
2. Змішайте саліцилову кислоту з бікарбонатом натрію та добре перемішайте.
3. Додайте відповідну кількість абсолютного етанолу до суміші для утворення суспензії.
Крок 2: Проведіть реакцію переетерифікації
1. Додайте невелику порцію органічного ангідриду як каталізатора, перемішуючи скляною паличкою, щоб перемішати.
2. Нагрійте реакційну суміш до відповідної температури (зазвичай до 60-70 градусів) і тримайте реакцію протягом 30-60 хвилин.
Крок 3: Реакція гідролізу та очищення
1. Додайте реакційну суміш у відповідну кількість води та добре перемішайте.
2. Осадіть отриману тверду речовину аспірину та промийте водою.
3. Екстрагуйте аспірин дистильованою водою та додатково очистіть його такими методами, як фільтрація або кристалізація.
Коли мова заходить про синтез аспірину з ангідридів і складних ефірів, переетерифікація є широко використовуваним методом. Цей метод використовує ангідрид як ацетилюючий агент для отримання ацетилсаліцилової кислоти (аспірину) шляхом переетерифікації саліцилової кислоти.
Формула реакції:
C7H6O3плюс (СН3CO)2O → C9H8O4плюс CH3COOH
Слід зазначити, що ця реакція є реакцією переетерифікації. В умовах реакції гідроксильна група саліцилової кислоти переетерифікується ацетильною групою оцтового ангідриду. Отриманими продуктами є аспірин (ацетилсаліцилова кислота) і оцтова кислота (оцтова кислота).
крок:
1. Зважте відповідну кількість саліцилової кислоти в реакційну посудину.
2. Додайте відповідну кількість оцтової кислоти та фосфорної кислоти та добре перемішайте, щоб розчинити саліцилову кислоту.
3. Зважте необхідну кількість безводної оцтової кислоти в іншій ємності.
4. Помістіть реакційну посудину в крижану баню, щоб вона була холодною.
5. Повільно додайте по краплях безводну оцтову кислоту до охолодженого реакційного розчину, перемішуючи мішалкою або магнітною мішалкою.
6. Продовжуйте перемішувати реакційну суміш при охолодженні, зазвичай від 30 хвилин до 1 години.
7. Виділити продукт із реакційної суміші. Розділення можна здійснити за допомогою воронки або фільтра.
8. Промийте продукт відповідною кількістю холодної води, щоб видалити забруднення.
9. Помістіть вологий продукт у нагрівальне обладнання для сушіння. Як осушувач можна використовувати безводну сірчану кислоту натрію або гідроксид натрію.
10. Промийте висушений продукт дистильованою водою, щоб додатково очистити аспірин.
11. Нарешті, зберіть отриманий чистий аспірин.
Зверніть увагу, що кроки, описані вище, є лише оглядом, і фактичні операції можуть відрізнятися залежно від експериментальних умов і потреб. Під час проведення хімічних експериментів важливо дотримуватися належних процедур безпеки та переконатися, що експерименти проводяться під керівництвом досвідченого персоналу.