N,N-диметилформамід(DMF) — це органічна сполука з CAS 68-12-2 і молекулярною формулою HCON (CH3) 2. Це безбарвна прозора рідина з особливим дратівливим запахом, яку можна змішувати з водою, етанолом, ефіром, альдегідами, кетонами , складні ефіри, галогеновані вуглеводні та ароматичні вуглеводні. Це не тільки широко використовувана хімічна сировина, а й чудовий розчинник. Він також відіграє важливу роль у синтезі полімерних матеріалів. Його можна використовувати як розчинник і реакційне середовище для отримання полімерних матеріалів, таких як поліамід, поліуретан і поліакрилонітрил. Ці полімерні матеріали знаходять широке застосування в промисловості, будівництві, охороні здоров'я та інших галузях.
(Посилання на продукт:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-диметилформамід є важливою органічною сполукою, яка зазвичай використовується в лабораторії для синтезу різних сполук і ліків. Нижче наведено декілька поширених лабораторних методів синтезу N,N-диметилформаміду:
Метод 1: Метод прямого синтезу
Метод прямого синтезу є широко використовуваним лабораторним методом для синтезу N,N-диметилформаміду. Цей метод використовує диметиламін і мурашину кислоту як сировину та реагує за певних умов температури та тиску з утворенням N,N-диметилформаміду. Нижче наведено детальний вступ до етапів і рівнянь хімічних реакцій для прямого синтезу N,N-диметилформаміду.
1. Принципи експерименту
Метод прямого синтезу — це процес отримання N,N-диметилформаміду шляхом взаємодії диметиламіну та мурашиної кислоти за певних умов температури та тиску. Ця реакція відноситься до реакції амінування, що означає, що в нейтральних або кислих умовах аміни реагують з карбоновими кислотами з утворенням амідів. У цьому експерименті використовуються кислотні каталізатори, такі як сірчана кислота, фосфорна кислота тощо, щоб покращити швидкість реакції та чистоту продукту.
2. Експериментальні етапи
2.1 Підготовка дослідних матеріалів: диметиламіну, мурашиної кислоти, сірчаної кислоти, реактора, термометра, манометра, конденсатора, приймальної пляшки тощо.
2.2 Додайте в реактор диметиламін і мурашину кислоту в певній пропорції та почніть перемішувати.
2.3 Додайте відповідну кількість сірчаної кислоти в реактор і відрегулюйте рН до кислотних умов.
2.4 Нагрійте реакційний котел до певної температури та витримайте її протягом певного періоду часу, щоб реакція пройшла повністю.
Зберіть N, N-диметилформамід, що утворився в результаті реакції, у приймальну пляшку через конденсатор.
2.6 Очистіть зібраний N,N-диметилформамід, наприклад, видаливши домішки за допомогою дистиляції, щоб отримати N,N-диметилформамід високої чистоти.
3. Рівняння хімічної реакції
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Серед них мурашина кислота та диметиламін реагують у кислих умовах з утворенням N, N-диметилформаміду та аміаку. Ця реакція є оборотною, і на практиці швидкість реакції та чистоту продукту можна покращити шляхом регулювання таких факторів, як температура, тиск і співвідношення матеріалів.
Метод 2: Метод непрямого синтезу
Метод непрямого синтезу є широко використовуваним методом у лабораторії для отримання N,N-диметилформаміду. Цей метод передбачає спочатку синтез інших проміжних продуктів, а потім їх перетворення на N,N-диметилформамід.
1. Принципи експерименту
Метод непрямого синтезу - це процес синтезу диметиламіну гідрохлориду або диметилсульфату спочатку, а потім перетворення його на N,N-диметилформамід. Цей експеримент використовує гідрохлорид диметиламіну як проміжну речовину та реагує з сірчаною кислотою з утворенням диметилсульфату та хлористого водню. Потім диметилсульфат відокремлюють дистиляцією та іншими методами поділу. Нарешті, N,N-диметилформамід отримують реакцією естерного обміну з метанолом. Цей метод простий в експлуатації та має високу чистоту продукту, але вимагає кількох стадій реакції.
2. Експериментальні етапи
2.1 Додайте гідрохлорид диметиламіну в реакційну посудину та почніть перемішувати.
2.2 Додайте відповідну кількість сірчаної кислоти в реактор і відрегулюйте рН до кислотних умов.
2.3 Нагрійте реакційний котел до певної температури та витримуйте її протягом певного періоду часу, щоб реакція пройшла повністю.
2.4 Зберіть диметилсульфат, що утворюється в результаті реакції, у приймальну пляшку через конденсатор.
Переганяють зібраний диметилсульфат, щоб розділити метанол і диметилсульфат.
2.6 Додайте в реакційну посудину метанол і диметилсульфат у певній пропорції та почніть перемішувати.
2.7 Додайте до реактора відповідну кількість каталізатора, такого як кислотний або лужний каталізатор.
Нагрійте реакційний котел до певної температури та витримуйте її протягом певного часу, щоб реакція пройшла повністю.
2.9 Зберіть утворений N,N-диметилформамід з реакції в приймальну пляшку через конденсатор.
2.10 Очистіть зібраний N,N-диметилформамід, наприклад, видаливши домішки за допомогою дистиляції, щоб отримати N,N-диметилформамід високої чистоти.
3. Рівняння хімічної реакції
(СН3)2NH + H2ТАК4→ (CH3)2НСО4 + HCl
(СН3)2НСО4 + CH3OH → HCOOCH3 + (СН3)2NHSO4
(СН3)2НСЗУ4+ HCOOH → HCOOCH3+ (СН3)2NH2ТАК3H
(СН3)2NH2ТАК3H + CH3OH → HCOOCH3+ (СН3)2NH2ой
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Серед них гідрохлорид диметиламіну реагує з сірчаною кислотою з утворенням диметилсульфату та хлороводню; Диметилсульфат вступає в реакцію естерного обміну з метанолом, утворюючи N,N-диметилформамід.
Метод 3: Метод біосинтезу
Біосинтез — це метод синтезу N,N-диметилформаміду за допомогою мікробного або ферментативного каталізу. Перевагами цього методу є простота експлуатації, м’які умови реакції та відсутність використання токсичних і шкідливих хімікатів. Тому він вважається екологічно чистим методом синтезу.
1. Принципи експерименту
У методі біосинтезу використовується мікробний або ферментативний каталіз для перетворення метанолу та диметиламіну в N,N-диметилформамід. Зазвичай використовувані мікроорганізми включають бактерії, дріжджі тощо, тоді як ферменти включають метанолоксидазу, диметиламінредуктазу тощо. Цей метод здійснюється в нейтральних або кислих умовах, з високою селективністю та низькою температурою реакції, тоді як продукт легко відокремити та очистити .
2. Експериментальні етапи
2.1 Додайте в реакційну посудину метанол і диметиламін у певній пропорції та почніть перемішувати.
2.2 Відповідно до експериментальних потреб виберіть відповідні мікроорганізми або ферментні каталізатори для додавання в реакційну посудину.
2.3 Відрегулюйте температуру та значення pH всередині реакційної ємності, підтримуйте певний час реакції та переконайтеся, що реакція протікає повністю.
2.4 Зберіть утворений N,N-диметилформамід з реакції в приймальну пляшку через конденсатор.
2.5 Очистіть зібраний N,N-диметилформамід, наприклад, видаливши домішки за допомогою дистиляції, щоб отримати N,N-диметилформамід високої чистоти.
3. Рівняння хімічної реакції
Рівняння хімічної реакції біосинтезу N,N-диметилформаміду має такий вигляд:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Серед них метанол і диметиламін реагують під дією мікроорганізмів або ферментних каталізаторів з утворенням N, N-диметилформаміду та аміаку.
Таким чином, існують різні методи синтезу N,N-диметилформаміду в лабораторії, і кожен метод має свої переваги та недоліки. Відповідні методи можуть бути обрані для синтезу відповідно до фактичних потреб.