Індикатор дитизон, широко відомий як свинцевий реагент, є найбільш широко використовуваним органічним кольоровим реагентом у колориметричному аналізі. Його можна використовувати для визначення слідів іонів важких металів, таких як Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+ тощо. Його молекулярна формула C6H5NHNHCSN=NC6H5. Зовнішній вигляд являє собою фіолетово-чорний кристалічний порошок. Важко розчинний у воді та неорганічних кислотах. Розчинний у хлороформі та чотирихлористому вуглеці, причому хлороформ має більшу розчинність і розчин виглядає зеленим. Малорозчинний у вуглеводневих розчинниках. Один активний атом водню в молекулі дитизону заміщується на метал, а атом азоту утворює координаційний зв’язок з іоном металу, утворюючи хелатну сполуку. Розчин виглядає помаранчевим або червоним, і реакція дуже чутлива. Легко окислюється повітрям, можна захистити, додавши водний розчин діоксиду сірки.
|
Хімічна формула |
C9H7NO2 |
|
Точна маса |
161.05 |
|
Молекулярна маса |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Елементний аналіз |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Форма |
Кристалічний |
|
Колір |
Чорний порох |
|
Температура плавлення |
168 градусів (дек.) (освіт.) |
|
Температура кипіння |
376,1 ± 25,0 градусів (прогнозовано) |
|
Щільність |
1,2578 (приблизна оцінка) |
|
Коефіцієнт кислотності (pKa) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 градусів) |
|
Температура спалаху |
>230 градусів F |
|
Показник заломлення |
1.5700 (приблизно) |
|
|
|
Індикатор дитизон(хімічна назва diphenylthiocarbazone, молекулярна формула C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) — фіолетово-чорний кристалічний порошок з унікальними хімічними властивостями: легко розчинний у хлороформі та чотирихлористому вуглеці (розчин виглядає зеленим), слабо розчинний у спиртах і майже нерозчинний у воді; Атоми сірки та азоту в його молекулярній структурі можуть утворювати стабільні хелати з різними іонами металів, що супроводжується значними змінами кольору. Ця характеристика робить його широко застосовним у таких галузях, як аналітична хімія, екологічне управління, промислове виробництво та біомедичні дослідження.
Аналітична хімія: «Чутливий зонд» для виявлення важких металів
Його основна сфера застосування полягає в якісному та кількісному аналізі іонів важких металів. Хелати, що утворюються між ним і іонами металу, мають яскраві кольори, високу стабільність і відповідають закону Бира. Висока чутливість виявлення може бути досягнута за допомогою колориметричних методів.
Він має надзвичайно високу селективність щодо іонів свинцю (Pb²⁺) і може утворювати оранжево-червоні комплекси з чутливістю до мікрограмів (межа виявлення 0,01 мкг/мл). У моніторингу навколишнього середовища дитизон-хлороформна система широко використовується для скринінгу забруднення свинцем у воді, ґрунті та продуктах харчування. Наприклад, китайський стандарт GB 5009.12-2017 передбачає використання дитизонового колориметричного методу для визначення вмісту свинцю в продуктах харчування. Операційні етапи включають розщеплення зразка, прояв кольору розчину дитизону та вимірювання за допомогою спектрофотометра. Цей метод може усунути вплив іонів міді, цинку та інших за умов pH 8,5-9,0.
Поетапне виявлення кількох іонів металів
Контролюючи умови реакції, такі як значення pH і тип маскуючого агента, можна досягти поетапного виявлення кількох іонів металу
Іон ртуті (Hg ² ⁺): у сильних кислотних умовах pH 1-2 він утворює червоний комплекс із ртуттю та використовується для моніторингу забруднення ртуттю промислових стічних вод.
Іон міді (Cu²⁺): у буферному розчині оцтової кислоти з рН 4-5 він утворює жовто-зелений комплекс з міддю, який підходить для оцінки ефекту очищення стічних вод гальванічного покриття.
Іон цинку (Zn²⁺): у буферному розчині аміаку з pH 9-10 він утворює рожевий комплекс із цинком і зазвичай використовується для аналізу складу сплаву.
Його можна використовувати як індикатор кінцевої точки для комплексонометричного титрування, наприклад, у методі титрування EDTA для визначення кобальту (Co²⁺), розчин перед кінцевою точкою титрування має червоний колір дитизонкобальтового комплексу. У кінцевій точці EDTA захоплює іони кобальту, і колір розчину змінюється на синьо-чорний колір самого дитизону, що вказує на завершення титрування.
Екологічне управління: точні адсорбенти для забруднення важкими металами
Традиційні методи очищення стічних вод з важкими металами, такі як осадження та адсорбція, страждають від високої вартості та поганої селективності. Однак за допомогою функціональної модифікації можна отримати високоселективні адсорбційні матеріали, що значно покращує ефективність обробки.
Дитизон трансплантат хелатуючий гель
Патент CN103801271B розкриває спосіб приготування графт-гелю з поліакриламідом як матрицею та дитизоном як функціональним мономером: розчиніть поліакриламідний гель у дистильованій воді, доведіть pH до 9, додайте розчин формальдегіду, додайте розчин дитизону, проведіть реакцію при 24 градусах протягом 2 годин і отримайте продукт після відділення та сушіння. Адсорбційна здатність гелю для іонів ртуті (Hg ²+) становить 120 мг/г, і він підтримує високу адсорбційну ефективність у діапазоні рН 2-8, що підходить для вдосконаленої обробки кислотних шахтних стічних вод і стічних вод гальванічного виробництва.
Модифікуючи його на поверхні наночастинок Fe3O4, можна отримати магнітні адсорбенти. Наприклад, шляхом ковалентного зв’язування дитизону з поверхнею оболонкової структури Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ core- силановим сполучником коефіцієнт селективності адсорбції (Ksel) отриманого матеріалу для іонів свинцю (Pb²⁺) досягає 85,6, що значно вище, ніж у немодифікованого матеріалу (Ksel=12.3), і можна швидко відокремити та відновити за допомогою зовнішнього магнітного поля, досягаючи повторного використання адсорбенту.
Полімер з відбитком дитіазону
Технологія молекулярного імпринтингу (MIT) у поєднанні з хелатоутворюючою здатністю дитизону може отримувати адсорбуючі матеріали з «ефектом пам’яті» щодо конкретних іонів металів. Наприклад, з використанням дитизонового мідного комплексу як матриці полімери з відбитком були отримані шляхом вільнорадикальної полімеризації. Адсорбційна здатність іонів міді була в 3,2 рази більшою, ніж у полімерів без відбитка, а швидкість відновлення іонів міді досягла 92,7% у змішаному металевому розчині 10 мг/л (містить Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺).
Промислове виробництво: «помічник із розділення та очищення» речовин високої-чистоти
Індикатор дитизонхелатоутворюючі властивості роблять його ключовим реагентом для розділення та очищення іонів металів у промисловому виробництві, особливо широко використовується у сферах відновлення дорогоцінних металів та підготовки напівпровідникових матеріалів.
Під час обробки електронних відходів його можна використовувати для селективного вилучення дорогоцінних металів, таких як золото (Au ³ ⁺) і срібло (Ag ⁺). Наприклад, доводячи розчин кислотного вилуговування подрібненої друкованої плати до рН 1-2 і додаючи розчин дитизонхлороформу, іони золота екстрагуються в органічну фазу, тоді як неблагородні метали, такі як мідь і залізо, залишаються у водній фазі, досягаючи ефективного збагачення дорогоцінних металів. Коефіцієнт вилучення золота за цим методом досягає 98,5%, а дитизон може бути перероблений за допомогою регенерації зворотної екстракції.
Очищення напівпровідникових матеріалів
У процесі приготування монокристалів кремнію (Si) його можна використовувати для видалення домішок, таких як мідь і залізо, із сировини. Наприклад, змішування порошку кремнію з розчином дитизонтолуолу та перемішування при 80 градусах протягом 2 годин іони міді утворюють комплекс з дитизоном і екстрагуються. Чистота кремнієвого порошку збільшена з 99,9% до 99,999%, що відповідає вимогам класу напівпровідників.
У таких процесах, як гальванічне покриття цинку та нікелю, дитизон можна використовувати як очищувач для видалення шкідливих домішок, таких як свинець і кадмій, із розчину для покриття. Наприклад, додавання розчину дитизону в етанолі до розчину для цинкування, що містить 0,5 мг/л свинцю, призводить до випадання іонів свинцю у вигляді комплексів дитизону. Після фільтрації вміст свинцю в розчині для покриття зменшується до рівня нижче 0,01 мг/л, що значно покращує якість покриття.
Theіндикатор дитизонми надаємо речовину з чистотою 98%. Реагент досягається за власною технологією. Приготуйте відповідно до наступних кроків.
(1) Приготування солі фенілгідразину дитіоформіату фенілгідразину. Розчиніть 13 г фенілгідразину в 60 мл ефіру і додайте по краплях 5,2 мл сірковуглецю. Відфільтруйте утворений білий осад і промийте його ефіром, щоб отримати приблизно 15 г.
(2) Отримання дифенілендіаміну тіосечовини. Отриманий продукт помістити в склянку і нагріти на водяній бані при температурі 96-98 градусів. Після того, як матеріал розплавиться, він виділить сірководень і перетвориться на блідо-жовту гелеподібну речовину. Якщо виділяється аміак, зніміть його з гарячої ванни та охолодіть водою. Потім використовуйте охолодження льодом. Потім охолодіть льодом, додайте 15 мл безводного етанолу, вийміть з крижаної бані, перемішайте і злегка нагрійте. У цей момент гелеподібна речовина стає кристалічним продуктом, фільтрують його, промивають етанолом і отримують приблизно 7,5 г.
(3) Приготування дитизону. Додайте отриману дифенілтіосечовину до розчину їдкого калію (6 г гідроксиду калію, розчиненого в 60 мл безводного метанолу), кип’ятіть із зворотним холодильником на киплячій водяній бані протягом 5 хвилин, зніміть і охолодіть на крижаній бані. Відфільтрувати і підкислити фільтрат сірчаною кислотою до зміни кольору папірця конго червоного і випадання темно-синього осаду. Відфільтрувати і обробити осад розчином їдкого калію і сірчаної кислоти. Після фільтрування промивають водою, доки не зникнуть іони сульфату. Висушування при 40 градусах дає близько 3 г дитизону.
(4) Охолодіть суміш фенілгідразину та толуолу до температури нижче 0 градусів, додайте сірковуглець при перемішуванні та контролюйте швидкість додавання, щоб підтримувати температуру реакції на рівні 60-70 градусів. Залиште на 10 хвилин, потім нагрійте до 90-95 градусів, розчиніть кристали і почніть реакцію.
(5) Коли велика кількість кристалів випадає в осад і ацетат свинцю стає злегка коричневим, реакція завершена. Після охолодження фільтрують і кристали послідовно промивають холодним толуолом і етанолом. Отриманий білий кристал є дифенілтіокарбазидом.
(6) Потім додайте дифенілкарбазид до метанольного розчину гідроксиду калію, нагрійте та кип’ятіть із зворотним холодильником протягом 5-10 хвилин, охолодіть крижаною водою приблизно до 30 градусів і відфільтруйте нерозчинні речовини.
(7) Додайте 0,5 моль/л водного розчину сірчаної кислоти до фільтрату, перемішуючи, доки розчин не стане кислим до конго червоного тестового паперу. Отримані кристали промивають спочатку холодною водою, потім розчиняють у 5% розчині гідроксиду натрію, відфільтровують нерозчинні речовини та охолоджують фільтрат крижаною водою.
(8) Одночасно підкисліть тестовий папір конго червоного холодною 0,5 моль/л сірчаної кислоти, поки він не стане кислим. Після повного випадання осаду фільтрують. Ретельно промийте відфільтровані кристали крижаною водою, доки не буде визначено іон SO4 2-. Після зливання сушать при 40 градусах, щоб отримати готовий продукт дифенілтіокарбазон.
запитання й відповіді
Як приготувати дитизон індикатор?
Приготуйте розчин дитизонурозчинення 0,05 г дитизону в 100 мл 95% етанолу в склянці на 250 мл. Тверда речовина може не повністю розчинитися, але при перемішуванні утворюється темно-синій/зелений розчин. Цей розчин слід робити свіжим.
Яке застосування дитизону в аналітичній хімії?
Дитизон визначається як хімічна сполука, яка використовується взастосування флуоресцентного датчика, зокрема для виявлення специфічних залишків у зразках, таких як овочі та вода, де він утворює комплекси, які можна кількісно визначити за допомогою методів гасіння флуоресценції.
Що таке дитизоновий тест на свинець?
Дитизоновий методзаходи свинцю у воді та стічних водах. Реагент DithiVer Metals — це стабільна порошкова форма дитизону. Іони свинцю в основному розчині реагують з дитизоном, утворюючи комплекс дитизонату свинцю-від рожевого до червоного, який екстрагується хлороформом.
Що таке дитизоновий метод аналізу кадмію?
Колориметричне визначення дитизоном (дифенілтіокарбазоном).простий метод, який був застосований для аналізу іонів кадмію (Cd) у воді. Однак визначення концентрацій, близьких до стандартного значення навколишнього середовища (3 мкгл-1) використання цього методу ускладнене через його низьку чутливість.
Що ще називають дитизоном?
Дитизон, також відомий якДифенілтіокарбазон, використовується для вимірювання чистоти препаратів панкреатичних острівців для трансплантації людям з діабетом 1 типу. Це ліганд, який утворює комплекси з кількома металами, включаючи ртуть і свинець.
Який найкращий тест на кадмій?
Найкращим скринінговим і діагностичним тестом для хронічного впливу кадмію є a24-годинний рівень кадмію в сечі, нормалізований до екскреції креатиніну. Металотіонеїн сечі та2-Виведення мікроглобуліну можна корелювати з довготривалим-впливом кадмію.
Популярні Мітки: Індикатор дитизоновий CAS 60-10-6, постачальники, виробники, фабрика, опт, купити, ціна, оптом, продаж